鋁合金晶粒細化劑的試驗方法

高澤生

( 涿州市鋁合金材料廠　河北涿州　072750)

摘要：介紹了鋁合金晶粒細化劑性能的各種試驗方法:鋁合金晶粒細化劑標準試驗TP- 1法;KBI環(huán)模試驗法;雷諾高爾夫T模試驗法;德國鋁聯(lián)合公司VAW法和美國鋁業(yè)公司Al coa冷指試驗法。

關(guān)鍵詞：TP-1試驗法 鋁合金 晶粒細化劑 雷諾高爾夫T模試驗法 VAW法 KBI環(huán)模試驗法 Alcoa冷指試驗法

鋁合金晶粒細化劑的供需雙方都要有一個評定晶粒細化試驗結(jié)果與鑄品中晶粒尺寸相互關(guān)系的標準方法。80年代中期,由于沒有統(tǒng)一的標準試驗法,一些供應廠開發(fā)了自己的檢驗方法, 按用戶要求供應產(chǎn)品。這些方法包括Alcan試驗法、KBI環(huán)模試驗法、雷諾標準高爾夫T模試驗法(Reynolds standard Golf Tee Test) 、VAW法、美國鋁業(yè)公司冷指試驗法(Al coa cold Finger Test) 。

由于這些方法使用的工具和試驗條件不同,所得的晶粒細化結(jié)果,即晶粒尺寸也不相同。因此,必須提供一個共同認可的統(tǒng)一方法。這個方法就是鋁業(yè)協(xié)會通過的以70年代開發(fā)的Alcan試驗法為藍本的“鋁合金晶粒細化劑標準試驗法 TP-1 ”, 首次公布于1987年, 1988 年1月正式發(fā)行。文獻概述了自1986～1997 年TP-1 法的開發(fā)過程。這就是本文下面介紹的TP-1 標準試驗法。

以后發(fā)表的有關(guān)TP-1 標準法的研究文獻,主要涉及測量精度、再現(xiàn)性⑶、實驗方法與試驗技術(shù)具體問題⑷。文獻⑶的結(jié)論是, 當晶粒細化劑加入量足夠產(chǎn)生均勻的等軸晶時,TP-1法是精確的, 特別是晶粒尺寸在 100～ 130μm 范圍內(nèi)再現(xiàn)性和精度最高。一般情況下,精確度偏差為±10μm。研究還發(fā)現(xiàn),TP-1法對基體合金中的鐵和硅濃度敏感。例如用99.9%Al和 99.7%Al制造的絲, 鐵含量較高的99.7%Al制造的晶粒細化劑顯示了高的細化效果,鐵含量由0.15%變化至0.20%時平均晶粒尺寸減小5μm,即每0.01%Fe有2μm的變化。

1標準試驗法 TP-1

本方法適用于確定晶粒細化劑在標準條件下對于規(guī)定成分的鋁合金在凝固期間減小晶粒尺寸的能力,也適用檢驗晶粒細化劑組織均勻性和有無缺陷。茲重點介紹如下。 

1.1取樣

⑴化學分析試樣

華夫錠:應從一個小錠的頂部、底部和中心部取相等重量的鉆屑混合組成。

絲:至少由兩個不相鄰的段上能代表整個截面的銑屑或剪屑組成。

⑵晶粒細化試驗試樣

華夫錠:從一個熔次任選一小錠的中央部取要求重量的晶粒細化劑(圖4b) 。

絲:從一卷任意部取一段要求重量的晶粒細化劑;金相檢驗試樣的縱、橫截面如圖5所示;機械性能測量試樣長度應保證300mm。

1.2　化學成分

按上述方法取的化學分析試樣,按美國聯(lián)邦政府試驗方法標準№151進行分析的化學成分應符合鋁業(yè)協(xié)會規(guī)定成分界限和現(xiàn)行訂貨要求。

1.3　晶粒尺寸試驗說明

TP-1 標準法可用來評定絲狀和華夫錠狀晶粒細化劑的性能。該試驗提供的試樣冷卻速度與DC鑄造鑄錠冷卻速度相近。試樣測試位置的冷卻速度相當于180mm直徑鑄錠中心部的冷卻速度。

1———手柄;2———切口;3———鋼模(壁厚 3mm) ; 4———水位;5———截面線

1.4　晶粒尺寸試驗用的材料和設(shè)備

 ⑴材料

未經(jīng)晶粒細化的Al99.7, 雜質(zhì)質(zhì)量分數(shù) ( %) :鐵0.5 ～ 0.2, 硅≤0.07, 鐵硅比( 3～ 4)∶ 1, 鈦≤0.005,硼≤0.0005,其他每種≤0.03, 總 和≤0.10 。

 ⑵設(shè)備

能保溫(718±5) ℃的 11kg 鋁的石墨坩堝電阻爐;標準合格的熱電偶;兩個錐形鑄勺或鑄模(圖1),內(nèi)側(cè)涂云母薄層外側(cè)噴石墨;鑄勺預熱(至316℃) 爐;計時器;石墨攪拌棒;簡易夾鉗;水冷卻槽(圖2) ;工作服和面罩等。

1.5　晶粒細化劑試驗方法

將10kg 上述Al99.7 置于坩堝內(nèi)加熱至 ( 718±5) ℃靜置。撇去浮渣, 但要保證液體湍動最小。水槽通水,流量約為3.8L/min。如果水流量正確,勺底浸沒入水中25mm。

記錄熔體溫度。將預熱316℃的鑄勺插入熔體內(nèi)保持30s, 將充滿金屬至缺口處的鑄勺垂直提出,垂直放入冷卻水槽的保持環(huán)內(nèi)。

第一次取核對用的空白試樣。將剩余熔體 按下式加入晶粒細化劑:

要加入的晶粒細化劑量=（要求的Ti或B%) ×熔體重量/晶粒細化劑中的Ti或 B%

加入后,攪拌熔體30s 使合金溶解。取樣前用石墨棒攪拌15s,每次取樣換一個取樣勺。錠狀細化劑取 30min, 60min 和 120min 試樣; 絲狀取2min, 5min 和 10min 試樣或按議定取其他間隔試樣。

1.6　晶粒尺寸測定試樣的制備

距底部38mm的橫截面為標準檢驗平面 ( 圖3) 。為此, 從距底部40mm 處與軸線呈正切方面切取試樣,在截體側(cè)面打上試樣號。

*為方便起見,此尺寸可沿斜體側(cè)測量, 對晶粒尺寸無大影響。尺寸公差為0.127mm。

在38mm處劃線于車床上,將表面車削至劃線位置。通常切除多余部分留(12～15)mm 厚作試樣。

將切削表面用400號碳化硅砂紙輕輕研磨后拋光、浸蝕制成評定晶粒尺寸的試樣。浸蝕溶液為60份HCl、30份HNO₃、5份HF 和5份 H₂O。先把試樣在(49～ 60) ℃流動熱水中加溫,然后整個插入腐蝕液中。通常每次浸入(2～3)ms, 浸一次用熱水洗一次。當達到滿意程度時將試樣干燥。不應過浸蝕,以免顯現(xiàn)晶胞組織。

1.7　晶粒尺寸金相評定

顯微腐蝕試樣晶粒尺寸評定是采用與已知晶粒尺寸的標準試樣進行低放大倍數(shù)比較的方法。該比較標準晶粒尺寸應包括100～300μm 間隔20μm 和300～500μm間隔50μm的范圍。放大倍數(shù)為7～10 倍,配備一個紅色與一個綠色濾光片的兩個側(cè)光源便能獲得滿意的晶粒鑒別效果。試樣直徑的中心(12mm)是唯一的評定區(qū)。該低倍彩色系統(tǒng)能獲得非常好的晶粒輪廓,在200μm晶粒尺寸情況下再現(xiàn)性為20μm 以內(nèi)。

( a) ———取出一塊小塊;(b)———1———10mm 厚的 切片;2———10mm3 的截塊;3———檢驗表面

1.8　晶粒尺寸的合格界限

為便于此項試驗,99.7%Al空白試樣的晶粒直徑應為1500μm 以上。對每種合金的加入量和停留時間條件下的合格尺寸由供需雙方商定。

1.9　金相組織檢驗

⑴華夫錠

如圖4,折斷口截面用來檢查蹼?yún)^(qū)(小塊間的連接處)的可見夾雜;中部位置整個截面作 30 倍宏觀偏析和硬粒子檢查,如果有要求可作 100～ 200 倍鑒定。

1———100mm 長的絲段;2———縱向顯微組織檢驗 截片100mm 長;3———檢驗表面;4———橫向顯微組織檢驗試樣

⑵絲

30 倍低放大倍數(shù)檢驗如圖5所示。在稍高于絲中心線位置切取長100mm的試樣,研磨拋光后顯露出中心面進檢驗。高放大倍率檢驗,一段橫向試樣和長25.4mm的縱向試樣,用來評定TiAl₃ 和 TiB₂ 粒子尺寸和分布以及氧化物和鹽等缺陷。TiAl₃檢驗在100×, TiB2 網(wǎng)狀集聚和硼化物分布及氧化物條狀缺陷在200 ×或500×放大倍數(shù)下進行。

作為完整的金相檢驗記錄,必須具備金相 照片和提供檢查報告。

1.10　機械性能試驗

每熔次至少做一次拉伸性能和彎曲試驗。拉伸試樣長150mm, 居中劃出50mm 長的測量段,拉斷后將兩個半截對合測量50mm長度測量段的長度。彎曲試驗是將150mm長的絲段繞38mm 的心軸彎曲135（°）, 如果有裂紋或斷裂跡象,預示有問題。必要時,可以測定錠狀產(chǎn)品的密度。

現(xiàn)將文獻⑷研究結(jié)果的某些變化數(shù)據(jù)列舉如下,供使用者參考。

試驗溫度在710～730℃范圍內(nèi)對晶粒尺寸變化無可辨影響;水流量變化在20%以內(nèi)無明顯影響;接觸時間1～5min期間結(jié)果變化不敏感;晶粒細化劑加入量變化在±10%以內(nèi),試驗結(jié)果影響在±5%以內(nèi);鑄勺預熱溫度在(320 +50) ℃范圍內(nèi)無明顯影響;錐體試樣切割位置變化±3mm和切割角度變化10(°)以內(nèi),對平均晶粒尺寸無明顯影響;過浸蝕和浸蝕不足分別使晶粒測量值小和大;受過訓練的技術(shù)人員評定結(jié)果很少超出±10%(平均直線截距法測定)